取检材毛发30mg两份。同时取空白毛发两份，分别准确添加0.10mg/mL 4-PBA内标液10?L和混合标准工作液（2）150?L（每毫克毛发添加10ng 苯丙胺、10ng 去氧麻黄碱、15ng MDA、15ng MDMA），混匀，作为定量添加控制样品，平行提取。当检材中毒品含量较低时，可适当加大检材用量。

　　7.2.2 提取同7.1.2-4。

　　7.2.3 分析条件（参考条件）同7.1.7。

　　7.2.4 检测

　　7.2.4.1 进样

　　分别吸取各检材提取（浓缩）衍生液、空白对照提取（浓缩）衍生液、 标准品衍生液各1.0?L，按上述色谱分析条件每个样品进样分析3次。若要报告测量不确定度，每个样品分析次数应大于6次。

　　7.2.4.2 记录

　　记录检材、空白添加标准品及内标物峰面积（峰高）值，计算各试样峰面积（峰高）平均值，然后计算含量。

　　7.2.4.3 计算

　　7.2.4.3.1 内标法计算公式

　　（2）检材中待测药物含量X（微克/g）

　　7.2.4.3.2 外标法计算公式

　　式中：A检——检材待测药物峰面积（峰高）平均值；

　　A添——空白添加标准品峰面积（峰高）平均值；

　　m——空白添加标准品总量（微克）；

　　V检——检材浓缩（定容）至最后体积（mL）；

　　V添——空白添加标准品浓缩（定容）至最后体积（mL）；

　　u检——检材进样体积（?L）；

　　u添——空白添加标准品进样体积（?L）；

　　M——检材量（g）。

　　7.2.4.3.3 相对相差计算公式

　　式中：X1、X2——两份检材平行定量测定的数据；

　　——两份检材平行定量测定数据的平均值。

　　8 分析结果评价

　　8.1 定性结果评价

　　8.1.1 如果定量添加控制样品中的标准品或其衍生物相对回收率(如用内标法可用添加在检材中内标物的回收率)在60%以上,空白无干扰，且检测限添加控制样品按本方法平行提取、分析后呈阳性，不论检材出现阳性或阴性结果，均属可靠；如果定量添加控制样品回收率低于60%，或检测限添加控制样品按本方法平行提取、分析后呈阴性，检材出现阴性结果不可靠，应重新检验。

　　8.1.2 气相色谱法中，如空白检材经提取后，未出现与待测药物标准品或其衍生物相对应的色谱峰，说明空白无干扰，检材样品出现与待测药物标准品或其衍生物绝对保留时间（RT）或相对保留时间（RRT）相对应的色谱峰为阳性结果，且必需经过两种或两种以上不同色谱条件（两种或两种以上极性差别较大的色谱柱）分析验证，方可认定。如果空白检材有干扰，阳性结果不可靠，须经GC/MS进行验证。

　　8.1.3 气相色谱-质谱联用法中，检材经与待测药物标准品或其衍生物对照，以绝对保留时间（RT）或相对保留时间（RRT），并结合苯丙胺、去氧麻黄碱、MDA和MDMA或其衍生物的质谱特征碎片峰及其丰度比，可得出确证检验结果。采用选择特征碎片离子检测方式可提高其检测灵敏度。

　　8.1.4 采用上述提取和衍生化GC-NPD、GC/MS分析方法，苯丙胺检测限添加控制样品的浓度为GC-NPD 1ng/mg（毛发）、GC/MS 1ng/mg（毛发）；去氧麻黄碱检测限添加控制样品的浓度为GC-NPD 1ng/mg（毛发）、GC/MS 1ng/mg（毛发）；MDA检测限添加控制样品的浓度为GC-NPD 1.5ng/mg（毛发）、GC/MS 1.5ng/mg（毛发）；MDMA检测限添加控制样品的浓度为GC-NPD 1.5ng/mg（毛发）、GC/MS 1.5ng/mg（毛发）。

　　8.2 定量结果评价

　　两份检材的相对相差若不超过20%，定量数据可靠，结果按两份检材的平均值计算。若两份检材的相对相差超过20%，需要重新进行测定。

附 录 A

毛发中苯丙胺、去氧麻黄碱、MDA和MDMA各分析方法参考数据

　　检测毛发中的药物浓度，可以反映出苯丙胺类吸毒者滥用药物的历史和严重程度。对于苯丙胺、去氧麻黄碱、MDA和MDMA吸毒人员的毛发检材，主要检测其中是否含有苯丙胺、去氧麻黄碱、MDA和MDMA原体成分。由于药物包藏在毛发基质中且含量相对较低，一般需要经过水解释放后衍生化分析检测。

　　A1 苯丙胺、去氧麻黄碱、MDA 、MDMA和内标物及其衍生物的GC-NPD分析图谱

如下图A1、A2所示

　　GC-NPD分析参考条件：

　　GC仪：化学工作站，NPD检测器

　　HP-1弹性石英毛细管气相色谱柱：30m×0.25mm×0.25微米