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毒品检测
毛发中AA、MA、MDMA和羟芬胺的GC和GC-MC联用检验方法
2010-03-27 14:33:23 来自:中华人民共和国公安部 作者:物证鉴定中心 阅读量:1

  1 范围

  本标准规定了毛发中苯丙胺、去氧麻黄碱、二亚甲基双氧安非他明和羟芬胺的检验方法。

  本标准适用于毛发中苯丙胺、去氧麻黄碱、二亚甲基双氧安非他明和羟芬胺的定性和定量分析。

  2 引用标准

  GA/T 122-1995 毒物分析名词术语。

  3 定义

  本标准采用GA/T 122-1995中的定义。

  4 原理

  4.1 气相色谱法(GC)原理

  本方法采用在毛发检材中加入内标物,经提取、净化、浓缩或衍生化后,用具有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪进行检测。经与苯丙胺、去氧麻黄碱(甲基苯丙胺)、二亚甲基双氧安非他明(MDMA)和羟芬胺(MDA)标准品或其衍生化产物对照,以绝对保留时间(RT)或相对保留时间(RRT)作定性分析;与添加标准品的对照样品平行提取后比较,以峰面积为依据,用内标法、外标法或标准曲线法作定量分析。

  4.2 气相色谱-质谱联用法(GC/MS)原理

  本方法经与苯丙胺、去氧麻黄碱、MDA和MDMA标准品或其衍生化产物对照,以绝对保留时间(RT)或相对保留时间(RRT)和质谱特征碎片峰作定性分析;与添加标准品的对照样品平行提取后比较,以峰面积为依据,用内标法、外标法或标准曲线法作定量分析。

  5 试剂及材料

  本法所用试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水。

  5.1 对照品

  5.1.1 硫酸苯丙胺

  5.1.2 盐酸去氧麻黄碱

  5.1.3 盐酸MDA

  5.1.4 盐酸MDMA

  5.1.5 内标4-苯基丁胺(4-PBA)或其他合适内标物

  5.2 试剂

  5.2.1 甲醇

  5.2.2 无水乙醇

  5.2.3 环己烷

  5.2.4 氯仿

  5.2.5 二氯甲烷

  5.2.6 乙酸乙酯

  5.2.7 异丙醇

  5.2.8 氨水

  5.2.9 无水碳酸钠

  5.2.10 氯化钠

  5.2.11 氢氧化钠

  5.2.12 盐酸

  5.2.13 葡醛酸酶

  5.2.14 芳基硫酸酯酶

  5.3 衍生化试剂

  5.3.1 三氟乙酸酐(TFA)

  5.3.2 其他合适的酰化衍生化试剂

  5.3.3 其他合适的硅烷化衍生化试剂

  5.4 溶液

  5.4.1 葡醛酸酶(12单位/mL)/芳基硫酸酯酶(60 单位/mL)

  12单位的葡醛酸酶与60单位芳基硫酸酯酶混合配制于1mL的去离子水中。

  5.4.2 1 mol/L NaOH溶液

  5.4.3 1 mol/L乙酸溶液

  5.4.4 二氯甲烷/异丙醇/氨水(78/20/2,V/V/V)混和溶剂

  5.4.5 1%酸性甲醇液

  99mL甲醇加1mL浓盐酸配制而得。

  5.4.6 pH7.6磷酸盐缓冲液

  (1)0.133 mol/L Na2HPO4溶液配制:35.76g七水Na2HPO4或18.89g无水Na2HPO4溶于1L去离子水中;

  (2)0.133 mol/L KH2PO4溶液配制:9.08g KH2PO4溶于 0.5L去离子水中;

  (3)pH7.6磷酸盐缓冲液:0.133 mol/L Na2HPO4溶液86.8mL与0.133 mol/L KH2PO4溶液13.2mL混合即得。

  注:0.133 mol/L Na2HPO4溶液与0.133 mol/L KH2PO4溶液分别储存,临用前混配。

  5.4.7 0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH6.0)

  10mL 0.2 mol/L KH2PO4 与 1.14mL 0.2 mol/L NaOH混匀,加水稀释至29mL,用0.1mol/L氢氧化钠水溶液或0.1 mol/L盐酸水溶液调至pH6.0即可。

  5.4.8 单一标准储备液

  分别配制苯丙胺、去氧麻黄碱、MDA和MDMA、内标4-PBA或其他合适内标物各1.00mg/mL的单一标准甲醇储备液。密封,置冰箱中冷冻保存。有效期6个月。

  5.4.9 混合标准储备液

  配制苯丙胺、去氧麻黄碱、MDA和MDMA、内标4-PBA或其他合适内标物各1.00mg/mL的混合标准甲醇储备液。密封,置冰箱中冷冻保存。有效期6个月。

  5.4.10 单一标准工作液

  由单一标准储备液按适当比例稀释而得,浓度分别为0.10mg/mL 苯丙胺、0.10mg/mL 去氧麻黄碱、0.15mg/mL MDA、0.15mg/mL MDMA、0.10mg/mL 4-PBA,密封,置冰箱中冷冻保存。有效期3个月。

  5.4.11 混合标准工作液

  (1)由混合标准储备液按适当比例稀释而得,浓度分别为0.10mg/mL 苯丙胺、0.10mg/mL 去氧麻黄碱、0.15mg/mL MDA、0.15mg/mL MDMA,密封,置冰箱中冷冻保存。有效期1个月。

  (2)由混合标准工作液(1)按适当比例稀释而得,浓度分别为2微克/mL 苯丙胺、2微克/mL 去氧麻黄碱、3微克/mL MDA、3微克/mL MDMA,临用时新配。

  5.5 材料

  5.5.1 健康人的空白毛发

  5.5.2 具盖塑料试管

  5.5.3 具塞玻璃试管

  5.5.4 微量注射器

  5.5.5 0.5mL具盖尖底塑料试管

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