毒品检测
【摘要】目的：建立HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法：用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；流动相 甲醇 乙腈 1%十二烷基硫酸钠溶液（26∶32∶42）（冰醋酸调pH值3.1），检测波长 257 nm。结果：线性范围，盐酸麻黄碱：1.228 8～11.059 2 μg，r=0.999 9，盐酸苯海拉明：1.216 8～10.951 2 μg，r=1.000 0；平均回收率，盐酸麻黄碱 98.79%，RSD%=0.59%，盐酸苯海拉明 100.44%，RSD%=0.57%。结论：本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可更好地控制本品的质量。
【关键词】 复方氨酚苯海拉明 盐酸麻黄碱 盐酸苯海拉明 含量测定
复方氨酚苯海拉明片为临床常用的抗感冒药，由对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明四个主要成分组成的复方制剂。原国家标准中未对盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量进行测定。本文采用HPLC法同时测定盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明两个组分含量，此法操作简便，准确性及专属性良好，可更好地控制本品的质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 美国Angillent1100高效液相色谱仪；紫外检测器；瑞士Sartorius CP225D电子天平。
1.2 试药 对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明对照品（中国药品生物制品检定所,批号分别为：100018200408、171215200507、171242200405、100066199705），复方氨酚苯海拉明片（锦州奥鸿药业有限责任公司，批号为：20040118），乙腈（色谱纯），水（二次蒸馏水）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱注：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相 甲醇乙腈1%十二烷基硫酸钠溶液（26：32：42）（冰醋酸调pH至4.5），检测波长 257 nm；柱温：室温；进样量：20 μl。
2.2 系统适应性试验 按样品测定方法，在“2.1”色谱条件下测定复方氨酚苯海拉明片样品。盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的保留时间分别为12.91 min 和40.66 min，分离度均>30，理论塔板数均>5 000，符合中国药典2005年版二部附录要求。阴性空白、对照品与样品色谱图见图1、图2和图3（略）。
2.3 线性关系考察
2.3.1 盐酸麻黄碱 精取盐酸麻黄碱对照品0.015 36 g，置50 ml 量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度。照含量测定项下色谱条件分别精密量取4，12，20，28，36 μl 进样，以盐酸麻黄碱的绝对进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归得回归方程y=44.198X+1.459 5，相关系数为r=0.999 9，结果盐酸麻黄碱在1.228 8～11.059 2 μg 范围内线性关系良好。
2.3.2 盐酸苯海拉明 精取盐酸苯海拉明对照品0.015 21 g，置50 ml 量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度。照含量测定项下色谱条件分别精密量取4，12，20，28，36μl进样，以盐酸苯海拉明的绝对进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归得回归方程y=81.235X+1.586，相关系数为r=1.000 0，结果盐酸苯海拉明1.216 8～10.951 2 μg 范围内线性关系良好。
2.4 精密度试验 取对照品溶液，照含量测定项下方法连续进样5针，结果表明盐酸麻黄碱峰面积 RSD%=0.17%，盐酸苯海拉明峰面积RSD%=0.42%。
2.5 重复性试验 照含量测定项下方法制成供试品溶液6份，测定含量：盐酸麻黄碱平均含量99.89%，RSD%=0.30%；盐酸苯海拉明平均含量99.13%，RSD%=0.52%。
2.6 稳定性试验 取含量测定项下供试品溶液，分别在0、2、4、6、8 h 照含量测定项下方法进样，盐酸麻黄碱RSD%=0.43%；盐酸苯海拉明RSD%=0.74%。结果表明样品溶液在8 h 内基本稳定。
2.7 回收率试验 按处方比例，精密称取相当于处方量80%、100%和120%的盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明对照品，分别加入相应量的混合辅料及其他组分，照含量测定项下方法制成供试品溶液，测定回收率。结果见表1（略）。
3 讨论
原国家标准对于处方中的盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明未进行检测。本研究采用HPLC法同时测定这两个组分，操作简便，快捷，专属性及准确度均较好。同时由于此两组分在处方中的含量较少，根据《中国药典》2005年版二部的要求，需要进行含量均匀度检查，本方法也可以应用。有利于更好地控制药品的质量。
参考文献：
［1］国家药典委员会. 中国药典二部[S].2005年版附录29.
［2］国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准[S].第3册.2002：263.