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毒品检测
多种尿检试纸联用结合GC/MS确认方法对所谓“摇头水”的检测
毒品检测
2007-07-13 07:55:13 来自:高小平 陈 楠 胡胜华 中国药物依赖性杂志 作者: 阅读量:1

    摘要 目的∶研究出一种既能区别“摇头水”、摇头丸和海洛因,又能在现场快速检测的方法。方法∶用吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺胶体金抗体试纸分别对“摇头水”、摇头丸和海洛因进行初步分类检验,并将尿液通过固相萃取柱进行提取,所得提取液再用GC/MS进一步确证。结果∶3种试纸联用,经不同结果的组合,可以在现场查验中快速排除阴性对象,筛选出嫌疑对象;通过GC/MS的确证实验,可以进一步区别海洛因吸食者和“摇头水”滥用者的尿液。结论∶多种尿检试纸联用结合GC/MS确认,是一个快速、准确、可行的现场检测尿液中毒品的方法。

    关键词 止咳药水 尿检  GC/MS

    近来,在一些场所出现了一种含有磷酸可待因和麻黄碱的止咳药水滥用情况(超量服用后可导致行为失控,俗称“摇头水”),甚至将止咳药水、海洛因、摇头丸等掺杂在一起滥用。为了能便于鉴别是服用“摇头水”还是海洛因或摇头丸,又能在现场快速检测,我们采用多种尿检试纸联用,结合GC/MS确认的方法对“摇头水”进行检测,现报告如下。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    吗啡(morphine,MOR)、甲基苯丙胺(metham_ phetamine,MA)、苯丙胺(amphetamine,AMP)胶体金检测试纸[万华普曼生物工程有限公司生产,(92)卫药准字(京万华)s-01];C18 固相萃取柱(河北滤材器厂生产)。

    1.2 仪器

    日本岛津QP-5000型GC/MS;DB-130m×0.25mm弹性毛细柱。

    色谱条件:进样口温度250℃;检测温度270℃;柱温160℃,保留3min →升温速率10℃·min-1→280℃, 保留2min。

    柱头压:100kPa; 流速:1ml·min-1;载气:氦气;分流比∶1∶2。

    质谱条件:EI法,SIM方式;分别设置对285(吗啡的分子离子峰,海洛因与可待因的代谢产物)、299(可待因的分子离子峰,止咳药水的代谢产物)、327、341(单乙酰吗啡和乙酰可待因的分子离子峰,海洛因的代谢产物)等离子的监控。

    1.3 实验方法

    1.3.1 模拟服用药物后尿中药物浓度的标样 万华普曼公司生产的3种尿检试纸,其灵敏度分别为MOR: 300ng·ml-1 ,MA: 1000ng·ml-1,AMP: 500ng·ml-1。故实验的药物浓度高于以上浓度。根据以前所做过的测试报告[1],海洛因成瘾者尿液中吗啡的浓度大约为1μg·ml-1-50μg·ml-1之间。这个量与吸食、注射毒品量及体内代谢情况有关。甲基苯丙胺的代谢情况未查到报道数据,按海洛因的代谢规律推算。(1)高浓度的止咳药水(200μg·ml-1盐酸麻黄碱和250μg·ml-1磷酸可待因):模拟超量服用该药后8h内尿液中药物的浓度;(2)低浓度止咳药水(1.6μg·ml-1盐酸麻黄碱和2.0μg·ml-1磷酸可待因):模拟超量服用该药24h后尿液中药物的浓度;(3)甲基苯丙胺溶液(2.0μg·ml-1); (4)摇头丸混合溶液(2.0μg·ml-1甲基苯丙胺和咖啡因):模拟服食1片摇头丸后24-48h内尿液中药物的浓度;(5)海洛因标样水溶液(2.0μg·ml-1);(6)盐酸麻黄碱标样水溶液(50μg·ml-1),根据资料(万华普曼公司尿检盒产品说明书)报道:该药浓度低于100μg·ml-1时对MOR不产生干扰,高于50μg·ml-1时对MA产生干扰;(7)苯丙胺标样水溶液;(8)亚甲二氧基甲基苯丙胺标样水溶液;(9)空白尿样。

    1.3.2 尿液检材的处理 (1)用干净尿杯取服食止咳药水20ml者4h的尿液2ml备试纸检验用;(2)取服食止咳药水20ml者4h后的尿液2ml,用浓盐酸水解,振摇,静置24h,加NaOH调节pH=8.5±s0.2,用C18 固相萃取柱处理,用异丙醇:氯仿(1:3)洗脱,溶液挥干后用无水乙醇0.5ml溶解备GC/MS检验用。

    1.3.3 方法 按照MOR、MA、AMP产品说明书的要求,分别用3种试纸对(1)-(8)检样和经过处理后的尿样进行实验,规范操作,3min内观察结果(实验室温度15℃)。
 
    GC/MS确认:取经过处理的尿液检材1μl,进样分析,得色谱质谱图。

    2 实验结果

    2.1 试纸检验结果

    2.1.1 模拟服用药物后尿中药物浓度的标样(1)-(8),试纸检验结果见表1。

    2.1.2 服食止咳药水者4h的尿检结果为:MOR(+)、MA(+)、AMP(-),与模拟标样(1)的检验结果相同。

    服食止咳药水者24h后的尿检结果[模拟标样(2)]与吸食海洛因者尿检结果[模拟标样(5)]基本相同。对所得结果, 用GC/MS进一步确认对象服食的药物或毒品种类。尿液的处理方法、 GC/MS条件同服食止咳药水者4h尿液的GC/MS检验方法。

    2.2 尿检材的GC/MS检验结果

    从尿液检材的GC/MS色谱图中可以看出,在11.239min(保留时间)处有很好的可待因分子离子峰299,没有327、341等海洛因代谢产物的分子离子峰。相应的色谱质谱图见图1-3。

    GC/MS确认的结果表明,对象服食的是止咳药水,而不是海洛因。

    3 讨论

    3.1 3种试纸联用,并运用固相萃取柱提取方法, 结合GC/MS, 可以区别“摇头水”和海洛因以及摇头丸,现场集中流水检验,平均每5min可检验1人。熟练后集中处理成批尿样,GC/MS确认,40min可以完成一宗检验。达到为现场服务,快速准确的预期目的,是一套可行的检验方案和方法。

    3.2 尿检试纸是一种可用于现场筛选的快速、实用工具。但是,对于筛选出来的涉嫌吸食、注射海洛因的重要嫌疑人因涉及到强制戒毒和治安处罚,仍然要根据其本人的口供和旁人的指证及包装纸、烫吸纸或微量毒品等证据才能最后认定。同时,还要正确估价尿检试纸用于快速检验的局限性以及由于各种因素所造成的对尿液中毒品和药品分解产物鉴别的问题。

    3.3作为市局缉毒部门的毒品检测中心,研制新的现场检验器材,研究综合运用各种手段快速、准确解决药品的超量服用所造成的滥用问题是今后重要的工作内容。

    参考文献:

    1 高小平, 左跃先, 李宏森.万华牌吗啡检测试纸临床应用及实验对比研究报告.刑事技术领域首届GC/MS研讨会论文集, 1998, C-4.

[责任编辑]杜新忠
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